基本度量仪器的使用(一）

一、基本量筒

量筒是度量的使化学实验室中最常用的度量液体的仪器。它有各种不同的仪器用容量，可根据不同需要选用。基本例如，度量的使需要量取8.0mL液体时，仪器用为了提高测量的基本准确度，应选用10mL量筒(测量误差为±0.1mL)，度量的使如果选用100mL量筒量取8.0mL液体体积，仪器用则至少有±1mL的基本误差。读取量筒的度量的使刻度值，一定要使视线与量筒内液面(半月形弯曲面)的仪器用最低点处于同一水平线上，否则会增加体积的基本测量误差。量筒不能作反应器用，度量的使不能装热的仪器用液体。

二、滴定管

滴定管是滴定时准确测量溶液体积的量出式量器，它是具有精确刻度、内径均匀的细长玻璃管。常量分析的滴定管容积有50mL和25mL，最小刻度为0.1mL，读数可估计到0.01mL。另外还有容积为10mL、5mL、2mL、lmL的半微量和微量滴定管。

滴定管一般分为酸式滴定管和碱式滴定管两种。

酸式滴定管下端有玻璃活塞开关，它用来装酸性溶液和氧化性溶液，不宜盛碱性溶液。碱式滴定管的下端连接一乳胶管，管内有玻璃珠以控制溶液的流出，乳胶管的下端再连一尖嘴玻璃管。凡是能与乳胶管起反应的氧化性溶液，如：KMn0₄、I₂、AgNO₃等，都不能装在碱式滴定管中。

还有一种滴定管是将酸式滴定管的玻璃活塞换成聚四氟乙烯活塞，该类滴定管可以酸、碱通用。

1、使用前的准备

(1)检查滴定管的密合性。酸式滴定管磨口旋塞是否密合是滴定管的质量指标之一。其检查的方法是将旋塞用水润湿后插入活塞内，管中充水至最高标线，用滴定管夹将其固定。密合性良好的滴定管，1.5min后漏水不应超过1个分度(50m[。滴定管为0.1mL)。

(2)旋塞涂油。旋塞涂油起密封和润滑作用，最常用的油是凡士林油。做法是：将滴定管平放在台面上，抽出旋塞，用滤纸将旋塞及塞槽内的水擦干，用手指蘸少许凡士林在旋塞的两侧涂上薄薄的一层。在旋塞孔的两旁少涂一些，以免凡士林堵住塞孔。另一种涂油的做法是分别在旋塞粗的一端和塞槽细的一端内壁涂一薄层凡士林。涂好凡士林的旋塞插入旋塞槽内，沿同一方向旋转旋塞，直到旋塞部位的油膜均匀透明。如发现转动不灵活或旋塞上出现纹路，表示油涂得不够；若有凡士林从旋塞缝挤出，或旋塞孔被堵，表示凡士林涂得太多。遇到这些情况，都必须把旋塞和塞槽擦干净后重新处理。应注意：在涂油过程中，滴定管始终要平放、平拿，不要直立，以免擦干的塞槽又沾湿。涂好凡士林后，用乳胶圈套在旋塞的末端，以防活塞脱落破损。

涂好油的滴定管要试漏。试漏的方法是将旋塞关闭，管中充水至最高刻度，然后将滴定管垂直夹在滴定管架上，放置2min，观察尖嘴口及旋塞两端是否有水渗出；将旋塞转动180^°，再放置2min，若前后两次均无水渗出，旋塞转动也灵活，即可洗净使用。

碱式滴定管应选择合适的尖嘴、玻璃珠和乳胶管(长约6cm)，组装后应检查滴定管是否漏水，液滴是否能灵活控制。如有漏水或挤压吃力，更换合适的玻璃珠或胶管。

(3)装入操作溶液。在装入操作溶液时，应由贮液瓶直接灌入，不得借用任何别的器皿，例如漏斗或烧杯，以免操作溶液的浓度改变或造成污染。装入前应先将贮液瓶中的操作溶液摇匀，使凝结在瓶内壁的水珠混入溶液。为除去滴定管内残留的水膜，确保操作溶液的浓度不变，应用该溶液涮洗滴定管2～3次，每次用量约l0mL。涮洗的操作要求是：先关好旋塞，倒入溶液，两手平端滴定管，即右手拿住滴定管上端无刻度部位，左手拿住旋塞无刻度部位，边转边向管口倾斜，使溶液流遍全管，然后打开滴定管的旋塞，使涮洗液由下端流出。涮洗之后，随即装入溶液。用左手拇指、中指和食指自然垂直地拿住滴定管无刻度部位，右手拿贮液瓶，将溶液直接加入滴定管至最高标线以上。装满溶液的滴定管，应检查滴定管尖嘴内有无气泡，如有气泡，必须排出。对于酸式滴定管，可用右手拿住滴定管无刻度部位使其倾斜约30°左手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走；对于碱式滴定管，可把乳胶管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃珠右上方，使溶液从尖嘴快速冲出，即可排除气泡。

(4)滴定管的读数。将装满溶液的滴定管垂直地夹在滴定管架上。由于附着力和内聚力的作用，滴定管内的液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰，而有色溶液的弯月面清晰程度较差。因此，两种情况的读数方法稍有不同。为了正确读数，应遵守下列原则。

①读数时滴定管应垂直放置，注入溶液或放出溶液后，需等待1～2min后才能读数。

②无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点。为此，读数时，视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平上。有色溶液，如KMn0₄、I₂溶液等，视线应与液面两侧的最高点相切。

③滴定时，最好每次从O.OOmL开始，或从接近“0”的任一刻度开始，这样可以固定在某一体积范围内量度滴定时所消耗的标准溶液，减少体积误差。读数必须准确至0.01mL。

④为了协助读数，可采用读数卡。这种方法有利于初学者练习读数。读数卡可用黑纸或用一中间涂有一黑长方形(约3cm×1.5cm)的白纸制成。读数时，将读数卡放在滴定管背后，使黑色部分在弯月面下约lmm处，此时即可看到弯月面的反射层成为黑色，然后读此黑色弯月面下缘的最低点，读数应准确到0.0lmL。

参考资料：无机化学实验

相关链接：量筒，酸式滴定管，碱式滴定管

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