地表水总铅的原子荧光法测定条件的优化研究(三)
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2.2.2 硼氢化钾浓度的地表的优确定
硼氢化钾作为还原剂, 它的水总质量浓度的大小 将直接影响铅烷发生效率。 本研究配制了 6 个不 同质量浓度(0.25%、原荧0.5%、光法1.0%、测定1.5%、条件2.0%、化研3.0%) 的地表的优硼氢化钾溶液,分别测定 5.0μg/L 铅标准溶液的水总 荧光强度,考察其变化情况。原荧 由图 7 可知,光法当硼氢 化钾质量浓度较低时,测定荧光强度很低,条件几乎检测不 到,化研随着质量浓度的地表的优增大,荧光强度逐渐升高,当 质量浓度为 1.0%时,荧光强度达到最大,随着质量 浓度的进一步增大,荧光强度逐渐降低。 所以本试 验确定硼氢化钾质量浓度为 1.0%。
2.2.3 铁氰化钾浓度的确定
钾II溶液">铁氰化钾作为氧化剂加入到体系中, 主要 作 用 是 将 样 品 中 Pb2 +氧 化 成 Pb4 + , 提 升 铅 烷 (PbH4)的发生效率。 本研究配制了 6 个不同质量 浓度 (0.25%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、3.0%)的 铁氰化钾溶液,分别测定 5.0μg/L 铅标准溶液的 荧光强度,考察其变化情况。 由图 8 可知,当铁 氰化钾质量浓度较低时,5.0μg/L 铅标准溶液的 荧光强度相对也较低, 随着质量浓度的增大,荧 光强度逐渐升高,当质量浓度为 1.0%时,荧光强 度达到最大,随着质量浓度的进一步增大,荧光 强度反而降低,当质量浓度为 1.5%、2.0%、3.0% 时,荧光强度变化不大。 所以本实验确定铁氰化 钾浓度为 1.0%。
2.3 标准曲线、检出限、精密度的测定
标准系列在 0~50μg/L 内, 线性关系良好,相 关系数为 0.9999。 重复 7 次空白试验,按照检出限 计算公式 MDL=t (n-1,0.99)×S,7 次测定置信度为 99%时的 t 值为 3.143,S 为 7 次重复测定值的标准 偏差,得检出限为 0.07?g/L。 对 1.00μg/L、10.0μg/L 和 20.0μg/L 的标准溶液分别进行 7 个平行测定, 相对标准偏差为 1.52%~2.79%。
2.4 实际样品及加标回收率的测定
利用两个实际样品(河流水和水库水),做加标 回收实验,加标量为 1.00μg/L。结果表明,回收率介 于 93.0%~101%,说明测定结果准确可靠。 表 1 为 加标回收率的测定结果。
3结论
本研究优化了地表水中总铅的原子荧光法, 确定了该方法的最佳参数和条件, 并进行了准确 度、精密度和检出限的测定。 标准曲线在 0~50μg/L 内线性良好,相关系数为 0.9999,检出限为 0.07μg/ L, 精密度为 1.52%~2.79%, 样品加标回收率为 93.0%~101%。 方法操作简便, 检测结果稳定可靠, 既可以较好的保障仪器性能延长使用寿命, 又可 达到检测方法的要求,在环境监测领域可大力推广 应用。
声明:参考环境研究与监测2020年3月
相关链接:钾,铁氰化钾,氧化剂
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