电化学探头法测量水中溶解氧的问题探讨

水中溶解氧的电化含量是衡量水体自净能，判断水质好坏的学探重要指标之一。溶解氧含量与水体中生物群落的头法探讨组成，分布等密切相关。测量对于水中鱼类而言，水中溶解氧需大于4mg/L才能保证其正常的溶解生命活动，因此在水质监测过程中对溶解氧这个指标的问题关注度很高。

水中溶解氧主要的电化测定方法有：碘量法、电化学探头法、学探电导法和荧光法。头法探讨碘量法是测量最早用于测量水中溶解氧的方法，也是水中测量水中溶解氧的基准方法。当水中含有一些还原性物质比如亚硝酸钠、溶解硫化物、问题硫脲、电化腐殖酸或者丹宁酸时则会对碘量法滴定数据造成较大的干扰，此时就会推荐使用电化学探头法。电化学探头法仪器因测量速度快，结果稳定，数据准确，干扰少而被广泛使用在实际工作中，其工作原理为当水体中氧分子透过隔膜后被工作电极还原，这过程产生一个与氧浓度成正相关的扩散电流，通过测量这个扩散电流来计算水中溶解氧浓度。现行电化学探头法测量溶解氧的方法标准为HJ509-2009。本文主要对电化学探头法测量水中溶解氧操作和维护保养细节进行探讨和分析，充分了解仪器的性能特点，进而提高溶氧仪的测量准确度。

1仪器操作及影响因素

1.1主要仪器及试剂

ThermoScientificOrionVERSASTAR多功能测量仪，碘量法测溶解氧所需试剂等。

1.2溶氧仪量程标定

实验室方法一(饱和空气水法)：在20℃室温环境下，在2L烧杯中装1L超纯水，将水曝气2h，停止曝气后静置30min，然后对仪器进行量程标定。选择磁子转速在500rpm或电极在水相中反复搅动，启动校准，仪器界面上选择饱和空气水校准，完成后满度显示为100%。

实验室方法二(水饱和空气法)：在20℃室温环境下，将探头保护套筒内的海绵加水至全湿，将探头电极膜上的水用滤纸吸干，然后把电极放回至保护套中平衡2h，启动校准，仪器界面上选择在水饱和空气校准，完成后满度显示为102.3%。一般来说，采用水饱和空气法和采用饱和空气水法的校准结果是一致的，校准完后回测饱和空气水或者水饱和空气，测定数值在9.0mg/L左右。

现场标定：仪器每次使用前需要进行标定，户外使用时很难做到在20℃度的环境，因此可以在现场选择水饱和空气法在探头套筒中进行校准，利用此方法校准的仪器测量示值误差在可接受范围以内，可正常使用。

1.3零点标定

现用现配无氧水，取0.25g亚硫酸钠和0.25g六水合氯化钴溶于250mL超纯水中，将探头放入无氧水中轻轻移动，启动零点校准，待仪器数值稳定后变为零后点击完成。仪器带有零点补偿的仪器不用进行零点校准。

1.4探头线性响应检查

根据HJ506-2009标准要求，新仪器投入使用前、更换电极、电极膜或电解液以后，应检查仪器的线性。仪器响应呈线性是保证仪器准确测量的前提，验证方法如下：选取4个以上不同溶解氧的纯净水水样，溶氧量尽量分布在不同浓度区间。低含氧量水样使用氮吹法将水中溶解氧氮吹至所需的低浓度。每个水样先用溶氧仪测量溶解氧含量并记录，测完后立即加入固定剂，然后进行碘量法滴定溶解氧含量，测定结果如表1所示，在excel表中对两组数据进行回归分析，结果显示溶氧仪和碘量法两组数据之间F=1916，F_0.05(1,3)=10.13；F＞F_0.05(1,3)，可以判定这两组数据之间的线性相关关系是高度显著的，即判定溶解氧探头测定的结果与碘量法结果在显著性水平为5%时无显著性差异，认为溶解氧探头的响应呈线性。5个样品的两组结果回归分析后如果出现F＜F_0.05(1,3)=10.13，说明溶氧仪探头响应不呈线性，应查找电极偏
离线性的原因。

1.5磁子转动速度影响

电化学探头测量时会消耗电极膜附近的溶氧，因此测量时被测水样与电极间需要有相对运动，水流速度小于0.3m/s时测量时需反复移动探头，不然数值会偏小。在实验室内部测量溶解氧时采用磁力搅拌分别对4个不同浓度溶解氧的水样进行测量，记录转速在0rpm、250rpm、500rpm、750rpm、1000rpm、1500rpm和2000rpm下仪器读数，结果表明溶氧仪器示值随着磁子转速增大逐渐增大，当磁子转速在500rpm时的数据和碘量法一致，搅拌速度超过500rpm后溶解氧数据增幅变慢，数据趋于稳定。

1.6水中有机溶剂的干扰

在500mL纯净水中依次加入50μL的不同种类的有机溶剂二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、甲醇、乙醇、甲苯、正己烷、石油醚、环己烷和乙酸乙酯等，每加一种溶剂即启动溶氧仪测量水中溶解氧含量，结果显示仪器示值未发生明显变化，测量结果波动在±5%以内，认为这10种有机溶剂的每个含量在100ppm不会干扰水中溶解氧的测定。

3讨论

药物浓度测定常采用内标法和外标法，两种方法各有所长，内标法准确度更好，外标法操作简便。生物体内药物代谢动力学研究参数繁多，样本量大，同时对数据的准确性也有较高的要求，参考相关文献可知，目前对于多西他赛在生物体内的药动学研究对数采用内标法，所选取的内标为紫杉醇，多西他赛和紫杉醇均为抗肿瘤药物，药历作用相似。

通过研究人体内多西他赛药动学参数，并结合药效学研究，能够明确多西他赛的治疗效果，同时便于研究多西他赛治疗失败或者耐药的原因，此时若选取同为抗肿瘤药物的紫杉醇作为内标进行药动学研究，在人体血样反复利用的前提下，为后期进行更进一步地药效学研究带来不便，通过本研究可以发现，对于不同浓度的多西他赛人全血样本的测定，外标法的测定结果与内标法相比无显著差异，能够满足药动学参数的精度要求，同时简化了操作流程，建议临床推广使用。

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