快速检测木质活性炭碘吸附值方法研究(一)
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碘吸附值是快速衡量活性炭质量优劣的重要指标,该实验以GB/T 12496.8—2015中(150±5)℃烘箱法为参考,检测究用卤素水分测定仪HX204确定木质活性炭快速检测方法主参数为温度130℃,木质加热模式标准,活性关机模式1 mg/32 s。炭碘用卤素水分测定仪测定的吸附水分计算干基碘吸附值,与烘箱法测定的值方碘吸附值相对标准偏差为1.36%,在误差允许范围,法研两种方法碘吸附值无显著差异。快速
活性炭是检测究一种多孔性的含碳物质,它具有高度发达的木质孔隙构造,是活性一种极优良的吸附剂,每克活性炭的炭碘吸附面积更相当于八个网球场之多。而其吸附作用是吸附由物理性吸附力与化学性吸附力共同达成,由于六环碳的值方不规则排列,造成了活性炭多微孔体积及高表面积的特性。活性炭质量的高低可通过碘吸附值、亚甲蓝吸附值、灰分、强度等指标来反映,其中碘吸附值是衡量活性炭质量高低的一个极为重要的技术指标,碘吸附值反映的是活性炭微孔的能力,一般来说,碘吸附值越高,说明活性炭的吸附能力越强。
木质活性炭碘吸附值检测依据为GB/T 12496.8—2015《木质活性炭试验方法碘吸附值的测定》(以下简称烘箱法),但该方法样品处理时间较长,尤其是烘干环节较费时,影响检测效率。因此,研究碘吸附值快速简便的检测方法具有重要的现实意义。传统烘箱法采用空气对流方式对样品进行加热,干燥失重的原理,需要较长的干燥时间。而与之相比,卤素水分测定仪采用热失重分析法原理(以下简称卤素法),其中的样品吸收卤素灯发散出红外辐射,可以达到快速加热的效果。梅特勒-托利多卤素水分分析仪可以提供快速、准确、可靠的水分测定,对大多数物质的水分含量都能获得很好的检测结果。
本试验通过对GB/T 12496.8—2015《木质活性炭试验方法碘吸附值的测定》中碘吸附值的测定方法进行改进,并尝试使用卤素快速水分测定仪测得水分值来折算干基碘吸附值,以期满足碘吸附值检测的要求,简化实验步骤,大大缩短样品处理时间,从而可以有效提高检测效率。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
3个不同批次的木质活性炭:重庆飞洋活性炭制造有限公司;碘(分析纯)、碘化钾(分析纯)、可溶性淀粉(分析纯)、盐酸(分析纯)、硫代硫酸钠(分析纯):国药集团化学试剂有限公司。
1.2 仪器与设备
DGX-9143B-1电热鼓风干燥箱:上海福玛实验设备有限公司;HY-2调速多用振荡器:金坛市科析仪器有限公司;ME204电子天平、HX204卤素快速水分测定仪:梅特勒-托利多有限公司。
1.3 方法
1.3.1 样品处理
活性炭用在(150±5)℃条件下干燥至恒质量,备用。
1.3.2 预实验
分别称取0.400 0 g、0.600 0 g、0.700 0 g、0.800 0 g、1.000 0 g、1.200 0 g活性炭样品(精确至0.000 1 g),依据GB/T 12496.8—2015中D校正因子表进行预实验,完成单因子实验以确定样品质量范围。称取上述试样约0.7 g于干燥的250 m L碘量瓶中,记录称取的试样量。
1.3.3 活性炭快速水分检测方法的建立、验证
以烘箱法测定的样品水分(10.77%)为标准,用卤素水分测定仪HX204(以下简称卤素法),新建活性炭快速测定方法,设定主测定参数,温度为130℃,加热模式为标准,关机模式为1 mg/32 s。分别采用烘箱法、卤素法测定3种活性炭样品的水分含量。
1.3.4 湿润及过滤
准确加入质量分数5%的盐酸10.0 m L,轻微摇动,使试样湿润,放在电炉上加热至沸,保持微沸(30±2)s,冷却至室温;加入已标定的0.1 mol/L碘标准溶液50.0 m L,塞好瓶盖,立即在360 r/min摇床振荡15 min,用单层中速滤纸迅速过滤,弃去前几毫升,收集后面的滤液备用。
1.3.5 滴定
吸取10.0 m L滤液放入装有100 m L蒸馏水的250 m L碘量瓶中,用已标定的0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,当溶液呈淡黄色时,加2 m L淀粉指示剂,继续滴定至溶液变成无色,记录体积。
2 结果与分析
2.1 预实验
由表1可知,试样质量范围在0.6~1.0 g时,校正因子在可查询范围内,因此选择后续烘箱法的活性炭质量在0.6~1.0 g范围内。
2.2 活性炭快速水分检测方法的建立
2.2.1 参数设定
以烘箱法测定的样品水分(10.77%)为标准,用卤素水分测定仪HX204(以下简称卤素法),新建活性炭快速测定方法,设定主测定参数,温度为130℃,加热模式为标准,关机模式为1 mg/32 s。
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相关链接:活性炭,硫代硫酸钠,盐酸
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