气质联用法对食品中甜蜜素检测的定性定量分析(二)
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2、气质目标化合物的联用量分定量分析
试验中我们发现,不同的法对实验条件下,产物B环己醇均能生成,食品只是中甜主副产物之间的比例发生了改变。将10mL0.05mg/mL的蜜素甜蜜素标准溶液进行衍生,条件1:加入硫酸溶液2.5mL,检测亚硝酸钠的性定析量分别为0.1mL、0.2mL、气质0.3mL、联用量分0.4mL、法对0.5mL,食品衍生结果如图4。中甜结果表明,蜜素产物B环己醇伴随着产物A产生,检测随亚硝酸钠量增加,两者之和增加,产物1的增加幅度明显快于产物2,产物1与产物2之间的比例为1.51、1.84、2.12、2.50、2.73,两者之间的比例也随着增加。
试验条件2:加入亚硝酸钠溶液2.5mL,硫酸溶液的量分别为:0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL,衍生结果如图5。结果表明,硫酸溶液加人量在0.5mL~2.5mL之间,随酸性条件加强,产物A与产物B生成的量均有所增加,产物A增速快于产物B,两者之间的比例分别为1.31、1.74、2.04、2.08、2.01,呈增大趋势,并在2.0mL达到最高点。
同时,我们考察了衍生产物随时间的变化情况,发现随时间延长,产物A和产物B响应发生改变,产物A减少,产物B增加,但两者加和基本保持不变,这一结论在有些研究中也得到证实;相同条件下,不同底物衍生结果,峰A和峰B比例也不相同。综合上述结果,在对甜蜜素进行定量时,产物B环己醇在定量过程中不能忽略。所以将峰A和峰B响应值加和来进行定量分析。峰A定量离子55,峰B定量离子57。
3、标准曲线的线性关系和检测限
标准溶液系列制备及衍生化:准确移取甜蜜素标准溶液(1.00mg/mL)0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL于50mL容量瓶中,加水定容,配制成系列浓度标准系列为:0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL。准确移取标准系列溶液10.0mL与样品術生化步骤相同。
标准曲线曲线:Y=4.51817x106X+6.1458x105,线性相关系数(R2)为0.9995,其中Y为衍生物的峰面积之和,X为甜蜜素浓度。研究中同时对产物峰A单独进行了线性分析,线性相关系数(R2)为0.9978,这一结果验证了采用两种产物加和来外标法定量计算的科学性。逐步稀释标准溶液,以≥3倍信噪比(S/N)计算出甜蜜素的检出限(LOD)为1.5mg/kg。
4、回收率试验
添加10mg/kg、50mg/kg、100mg/kg的标样浓度,以麻花、果脯和面包为基质进行回收率实验,采用外标法定量,回收率在87.3%~106.5%。
5、精密度和重复性
准确移取标准系列溶液(0.05mg/mL)10.0mL于带盖离心管中,样品前处理:称取打碎、混匀的样品5g于50mL离心管中,加30mL水,振摇,超生远取20min,混匀,离心(3000r/min)10min,过滤,用水分次洗涤残渣,收集滤液并定容至50mL。高脂高蛋白样品暂不在研究范围内。衍生物浓度为100μg/mL,通过本方法进行测定分析,保留时间相对标准偏差RSD为0.56%(n=6)),峰面积相对标准偏差RSD为6.17%(n=6)。
三、结论
通过气相色谱质谱联用技术,对食品中的甜蜜素衍生物进行检测分析,利用甜蜜素2个衍生物的保留时间和离子来进行双重定性,使得检出的假阳性概率大大降低;该方法具有较好的重现性,保留时间相对标准偏差RSD为0.56%(n=6),峰面积对标准偏差RSD为6.17%;方法中得到的标准曲线线性较好,线性相关系数(R2)达到0.9995;不同浓度的加标回收率在87.3%~106.5%;方法的检出限为1.5mg/kg,低于国标,是-种行之有效的检测方法。
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