经典名方黄连汤的物质基准量值传递分析（三）

2.2.3 精密度考察

取同一供试品溶液，经典基准按2.2.1项下色谱条件，名方连续进样6次。黄连以小檗碱为参照峰，物质计算各共有峰相对保留时间和相对峰面积RSD，量值结果各共有峰相对保留时间RSD＜0.39%，传递相对峰面积RSD＜2.8%，分析表明仪器精密度良好。经典基准

2.2.4 重复性考察

取同一份黄连汤物质基准对应实物，名方按2.2.2项下平行制备6份供试品溶液，黄连按2.2.1项下色谱条件进样。物质以小檗碱为参照峰，量值计算各共有峰相对保留时间和相对峰面积RSD，传递结果各共有峰相对保留时间RSD＜0.65%，分析相对峰面积＜2.8%，经典基准表明方法重复性良好。

2.2.5 稳定性考察

取同一供试品溶液，按2.2.1 项下色谱条件，分别于制样后0，2，4，8，12，24 h进样。以小檗碱为参照峰，计算各共有峰相对保留时间和相对峰面积RSD，结果各共有峰相对保留时间RSD＜0.73%，相对峰面积RSD＜2.5%，表明样品24 h内稳定性良好。

2.3 18批黄连汤物质基准特征图谱的测定及饮片-物质基准特征图谱的量值传递关系研究

2.3.1特征图谱的测定

按2.2.2项下方法制备供试品溶液，采用2.2.1项下色谱条件进行测定。将18批物质基准对应实物特征图谱以cdf格式导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012版），以S1为参照图谱，时间窗宽度为0.1，采用中位数法，进行全谱峰匹配，计算相似度。

18批黄连汤物质基准对应实物特征图谱叠加图见图2，相似度结果见表3。直观分析18批物质基准对应实物特征图谱，批次间色谱峰的数量及响应值差异较小；18批物质基准对应实物特征图谱与对照图谱R的相似度均大于0.98。

以12号峰小檗碱为参照，计算18批黄连汤物质基准对应实物中特征峰的相对峰面积即相对保留时间，见表4。18批物质基准对应实物中各特征峰的相对峰面积较稳定，变化幅度均不超过两倍，变化幅度计算公式为：变化幅度=（相对峰面积最大值-相对峰面积最小值）/均值。

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