变波长高效液相色谱法同时测定酱腌菜中的安赛蜜和脱氢乙酸（二）

3、变波线性范围、长高测定菜中回归方程和定量限

在选定的效液相色色谱条件下，安赛蜜、谱法脱氢乙酸出峰良好，酱腌分离度很好，赛蜜酸其典型的和脱色谱图见图3，安赛蜜的氢乙保留时间为6.184min，脱氢乙酸的变波保留时间为9.752min。

将适量的长高测定菜中安赛蜜标准储备液、脱氢乙酸标准储备液混合，效液相色逐级稀释成混合标准系列溶液进行测定（安赛蜜浓度分别为0.4、谱法4、酱腌20、赛蜜酸40、和脱80mg/L，脱氢乙酸浓度分别为1、10、50、100、200mg/L）。分别以待测物的峰面积为纵坐标y，质量浓度（mg/L）为横坐标x，绘制标准曲线。结果表明，安赛蜜在0.4～80mg/L浓度范围呈现良好的线性关系；脱氢乙酸在1～200mg/L浓度范围呈现良好的线性关系。两组分的线性回归方程、相关系数见表1。以信噪比为10（S/N=10）计算两组分在酱腌菜中的定量限，定量限见表2。

4、方法回收率和精密度

安赛蜜、脱氢乙酸分别在2、4、20mg/kg和5、10、50mg/kg3个水平进行加标回收实验，每个水平设置6个平行样，并计算其加标回收率，结果如表2所示。结果表明，在不同的酱腌菜产品中，安赛蜜的平均加标回收率在96.0%～102.3%之间，各平行样间的相对标准偏差在0.5%～2.2%之间，平行性较好；脱氢乙酸的平均加标回收率在97.8%～101.7%之间，各平行样间的相对标准偏差在0.6%～1.8%之间，平行性较好。

5、实际样品的测定

采用本方法对无锡市各超市采购的30批次酱腌菜（包括榨菜、雪菜、萝卜干、乳黄瓜等）进行了检测，发现大多数酱腌菜（25批次）中都同时使用了甜味剂安赛蜜和防腐剂脱氢乙酸，3批次酱腌菜仅使用了添加剂安赛蜜，1批次样品仅使用了添加剂脱氢乙酸，1批次样品未检出这两种添加剂。阳性样品中安赛蜜含量在0.01～0.22g/kg之间，均在国标限量以内；阳性样品中脱氢乙酸的使用量在0.02～0.53g/kg之间，均在国标限量范围内。说明多数酱腌菜生产企业都能够按照国标限量要求使用添加剂。

三、结论

本文建立了变波长高效液相色谱法同时测定酱腌菜中安赛蜜和脱氢乙酸含量的方法，安赛蜜和脱氢乙酸的定量限分别为2.0mg/kg、5.0mg/kg，可满足日常两种添加剂含量的测定。该方法前处理比较简单、快捷，回收率高，重复性好，适合酱腌菜中安赛蜜和脱氢乙酸的同时检测。两种添加剂同时检测，可以缩短检测时间，提高工作效率，适合在检测机构中推广应用。

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