植物钙、镁全量的测定(三)
Ca+Mg总量的植物测定:吸取待测液10.00 mL于150mL三角瓶中,用水稀释至约50mL加入1:5三乙醇胺溶液5mL摇匀后放置2 min~3 min,钙镁然后加入氨缓冲液5mL,全量摇匀后加铬黑T或K-B指示剂约0.1g,测定用EDTA标准溶液滴定,植物终点同上。钙镁记录所耗EDTA液的全量mL数为V2。
结果计算:
式中: ω(Ca)——烘干植物样品中全钙的测定质量分数,%;
C——EDTA标准溶液的植物浓度,mol·L-1;
V——滴定Ca所耗EDTA标准液的钙镁体积,mL(V1);
M——Ca的摩尔质量,40.1g·mol-1;
ts——定容体积与吸取体积比;
10-3——将mL换算成L的全量系数;
m——烘干样品质量,g。测定
式中: ω(Mg)——烘干植物样品中镁的植物质量分数,%;
c——EDTA标准溶液的钙镁浓度,mol·L-1;
V——滴定Ca+Mg总量所耗EDTA标准液的全量体积与滴定Ca所耗EDTA标准液的体积之差,(V2-V1)mL;
M——Mg的摩尔质量,24.3g·mol-1;
ts——定容体积与吸取体积比;
10-3——将mL换算成L的系数;
m ——烘干样品质量 ,g。
(2)EDTA返滴定法(适用于一般种子样品)
Ca的测定:吸取待测液10.00mL(含Calmg~5mg)于150mL三角瓶中,用水稀释至约50mL,加入1:5三乙醇胺溶液5mL,摇匀后放置2min~3min,然后加入NaOH溶液4 mL(调至pH12.5),摇匀,放置1min~2min,立即加入钙红或K-B指示剂0.1g,摇匀后加入过量的EDTA标准液10mL,此时溶液应呈蓝绿色,然后用Ca标准溶液返滴定过剩的EDTA,至由蓝绿色突变为紫红色为终点。记录所用Ca标准溶液的毫升数为V1。
同时做Ca的空白标定吸取10.00mL空白溶液〔干灰化法时为c(HCI)=0.24mol·L-1; HNO3-HClO4消煮法时为其空白液〕,与以上测定同样操作,记录所用Ca标准溶液的毫升数为Vo。
Ca+Mg总量的测定:吸取待测液10.00mL于150mL三角瓶中,用水稀释至约50mL,加入1:5三乙醇胺溶液5mL,摇匀后放置2min~3min,然后加入氨缓冲液5mL(调至pH10),摇匀,加铬黑T或K-B指示剂约0.1 g,摇匀后加入过量的EDTA标准液〔试剂(1)110 mL,此时溶液应呈蓝绿色,然后用Ca标准溶液[试剂(8)〕返滴定过剩的EDTA,至由蓝绿色突变为紧红色为终点。记录所用Ca标准溶液的毫升数为V2。
同时做Ca+Mg的空白标定:吸取10.00mL空白溶液〔干灰化法时为OHCI)0.24 mol·L-1溶液,HNO3-HCIO4消煮法时为其空白液〕,与以上测定同样操作,记录所用Ca标准溶液的毫升数为V1o。
结果计算:
式中:w(Ca)——烘干植物样品中全钙的质量分数,%;
C——Ca标准溶液的浓度,mol·L-1;
V——空白标定和测定Ca所耗Ca标准液的体积之差,(Vo-V, )mL;
M——Ca的摩尔质量40.1 g·mol-1;
Is——定容体积与吸取休积比;
10-3——将mL换算成L的系数。
O—烘干样品质量,g。
式中:ω(Mg)——烘干植物样品中镁的质量分数,%;
C——Ca标准溶液的浓度,mol·L-1;
V——测定Mg时所耗Ca标准液的体积差,[(V,0-V2)一(V0-V1)] mL;
M——Mg的摩尔质量, 24.3g·mol-1;
ts——定容体积与吸取体积比;
10-1——将mL换算成L的系数;
m——烘干样品质量,g。
参考资料:土壤农业化学分析方法
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